(1)取本品內容物,置顯微鏡下觀察:不規則透明薄片表面具顆粒狀條帶,不規則碎塊表面顯網狀或點狀紋理。
(2)取本品內容物0.4g,加甲醇5ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品內容物2g,加乙醚40ml,加熱回流1小時,濾過,棄去乙醚液,藥渣揮干溶劑,加甲醇30ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加氨試液15ml使溶解,用水飽和的正丁醇洗滌3次,每次15ml,氨試液備用;合并正丁醇液,用氨試液20ml振搖提取,合并上述氨試液,用鹽酸調節pH值至2~3,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,加正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以水-乙醇-醋酸乙酯-醋酸(4:2:1:0.02)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品內容物12g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15ml使溶解,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,棄去乙醚液,水溶液用濃氨試液調節pH值至堿性,再用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,用正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。