鑒別
(1)取本品的飽和水溶液1ml,加三氯化鐵試液與氫氧化鈉試液各0.5ml,即生成棕黃色沉淀,振搖不消失;滴加過量的氫氧化鈉試液,即溶解成棕色溶液。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1238圖)一致
檢查
酸度取本品5.0g,加水50m溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L0.30m,應顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色取本品1.5g,加水10ml溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1m1中含50mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用水稀釋至刻度。系統適用性溶液取甘露醇與山梨醇各0.5g,置同100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。色譜條件用磺化交聯的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當的色譜柱);以水為流動相;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為80℃;示差折光檢測器,檢測溫度為55℃;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。還原糖取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%(V/)鹽酸溶液25ml(沉淀應完全溶解。如有沉淀,繼續加該鹽酸溶液至沉淀完全溶解),用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,近終點時加淀粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.05mo/L)的體積不得少于12.8ml氯化物取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。草酸鹽取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后取出,放冷;如發生渾濁,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,置l000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841重金屬取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。