堿度取本品0.50g,加水50ml,振搖,濾過。
取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為7.5~8.5。酸性溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加醋酸25ml溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色0.5號標準比色液比較(通則0901第一法),不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液。系統適用性溶液取甲氧芐啶對照品和二甲氧芐啶對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含甲氧芐啶2g和二甲氧芐啶1g的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-三乙胺(200:799:1)(用氫氧化鈉試液或冰醋酸調節pH值至6.4)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按甲氧芐啶峰計算不低于5000,甲氧芐啶峰與二甲氧芐啶峰之間的分離度應大于2.5。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)