有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品細粉適量(約相當于甲氨蝶呤10mg),精密稱定,置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲10分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲氨蝶呤有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質的峰面積不得大于對照溶液的主峰面積的2倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(3.0%)。含量均勻度取本品1片,置25ml量瓶中,照含量測定項下的方法,自“加流動相20m1”起,依法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以鹽酸溶液(9→-1000900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液,濾過,取續濾液。對照品溶液取甲氨蝶呤對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在306nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。