鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液。對照品溶液取甲砜霉素對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以乙酸乙酯-甲醇(97:3)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μ1,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集594圖)一致(4)取0.1%的本品溶液5ml,加0.1mol/L硝酸銀溶液2ml,不得有沉淀生成。取本品50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解,防止乙醇揮散,在水浴中加熱15分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
酸堿度取本品0.10g,加水20m溶解后,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應變為黃色;如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應變為藍色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取甲砜霉素25mg,置25m1量瓶中,加lmol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解,室溫放置10分鐘,加lmol/L鹽酸溶液2ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取5m1,置5oml量瓶中,加入甲砜霉素對照品5mg,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈(4:1)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲砜霉素堿性降解物峰與甲砜霉素峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。氯化物取本品0.5g,加水30ml,振搖5分鐘,濾過取濾液15ml,加稀硝酸1.5ml,并立即加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml,在暗處放置2分鐘,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十