氯化物取本品0.1g,加水40m,置水浴中加熱使溶解,放冷,加稀硝酸20ml,搖勻,使甲磺酸析出,濾過,取濾液30ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.06%)。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑水-2%磷酸乙腈溶液(9:1)。供試品溶液取本品約60mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加2%磷酸乙腈溶液10ml使溶解(必要時超聲助溶),用水稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取甲磺酸多沙唑嗪約60mg,加2%磷酸乙腈溶液2ml溶解,加鹽酸1ml,置90℃水浴加熱10分鐘,放冷,加2%磷酸乙腈溶液8ml,混勻,用2mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至約1.9,用水稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Zorbax sC8柱,4.6mm×250mm,5pm,或效能相當的色譜柱);以5%磷酸溶液為流動相A,乙腈為流動相B,水為流動相C;按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘0.8ml;檢測波長為210nm;柱溫35℃;進樣體積10kl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)流動相C(%)550系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,多沙唑嗪峰保留時間約為27分鐘,多沙唑嗪峰與雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.9)之間的分離度應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,多沙唑嗪峰的信噪比應大于1(測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積乘以校正因子1.3后不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子1.3后與其他單個雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜4ml使溶解,搖勻,密封。對照品溶液取甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、苯與N,N二甲基甲酰胺各適量,精密稱定,用二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中含甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、苯與N,N-二甲基甲酰胺分別約為750g、150gg、15g、0.5g與220gg的混合溶液,精密量取4ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相似)的毛細管柱;起始溫度30℃,維持11分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,維持4分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持1分鐘;進樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為130℃,平衡時間為40分鐘。
系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。