甲苯含量測試

　　苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質，可影響人體中樞神經系統，對呼吸道和皮膚產生刺激性作用，國家對其含量有嚴格的限值要求。本實驗參考以下國家標準對市售兩種水性涂料進行測試。

　　GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》

　　GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質限量》

　　GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》

　　1、 方法原理

　　試樣經稀釋后，直接注入氣相色譜儀中，經色譜分離技術分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時間定性，內標法定量。

　　2、 主要儀器配置

　　1）氣相色譜儀：帶毛細柱進樣口，FID檢測器；

　　2）毛細管色譜柱：非極性色譜柱及中等極性色譜柱；

　　3）SF3000色譜工作站軟件；

　　4）萬分之一天平；

　　5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標樣：1000 μg/mL；

　　6）稀釋溶劑：乙腈（色譜純）；

　　7）內標：正丙醇（色譜純）。

　　3、 樣品測試

　　3.1 立邦乳膠漆

　　實驗中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進行稀釋后直接進樣，依據定性分析結果判斷乳膠漆中有異丁醇，苯系物未檢出，故選用正丙醇為內標。平行稱取兩份約1g的樣品，對其進行加標（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內標加標量均為100mg/kg），加入5mL乙腈稀釋后，取1μL直接注入氣相色譜中。

　　3.1.1 色譜條件：

　　色譜柱：100%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

　　程序升溫：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；

　　柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；

　　3.1.2實驗譜圖

圖1 立邦乳膠漆本底色譜圖

圖2 非極性柱上校準混合樣色譜圖

圖3 立邦乳膠漆加標色譜圖

　　3.1.3實驗結果

　　3.2 某品牌木器水性漆

　　用5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進樣，據定性分析結果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質無法分離，經實驗選用中等極性色譜柱分離。

　　3.2.1 實驗條件：

　　色譜柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

　　程序升溫：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；

　　柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃。

　　3.2.2實驗譜圖

　　稱取1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段時間后加入5mL乙腈稀釋，取1μL直接注入氣相色譜中，計算其苯系物含量。

圖4 中極性柱上校準混合樣色譜圖

圖5 木器水性漆加內標色譜圖

　　計算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量為6.68mg/kg，二甲苯含量為163.18mg/kg。