酸度取本品1.0g,加水50ml,加熱至沸,置冰浴中冷卻至5℃以下,濾過;濾液加酚酞指示液數滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.20ml,應顯紅色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定磷酸二氫銨溶液取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.5±0.05供試品溶液取本品約37.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,振搖使溶解,用磷酸二氫銨溶液稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫銨溶液-甲醇(375:625)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按甲苯磺丁脲峰計算不低于4000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)堿中不溶物取本品1.0g,加氫氧化鈉試液5.0ml,應完全溶解。
干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。