用電子順磁共振波譜儀ESR可以測定液體和固體樣品。在自由基化學研究中,多用液體樣品。電子順磁共振波譜儀ESR對樣品的制備嚴格。樣品制備條件和過程不同,可以得到不同的信息,因此,須注意樣品的制備。
液體樣品:所選溶劑要對溶液中的自由基無干擾。在樣品裝入樣品管之前,必須對樣品溶液通氮除氧,以保護自由基。
自由基穩定措施:a.低溫冷凍(液氮或液氦溫度); b.穩定在分子篩表面;c.穩定在有機晶體基質中;d.用自旋捕捉劑與之結合形成穩定自由基,主要是亞硝基化合物和氮氧化合物。
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