電感耦合等離子體發射光譜儀原理

　　IPC-OES（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer）是指電感耦合等離子體發射光譜儀，可用于地質、環保、化工、生物、醫藥、食物、冶金、農業等方面樣品中70多種金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析。

　　原子發射光譜是指待測元素的原子受到熱能或電能的激發而發射出特征光譜而進行分析的方法。ICP-OES是以電感耦合高頻等離子體火炬作為激發光源的原子發射光譜法，是原子發射光譜的一種。

　　原理

　　ICP發射光譜分析過程主要分為三步：激發、分光和檢測。

　　1）利用等離子體激發光源使試樣蒸發汽化，離解或分解為原子狀態，原子可能進一步電離成離子狀態，原子及離子在光源中激發發光。

　　2）利用光譜儀器將光源發射的光分解為按波長排列的光譜。

　　3）利用光電器件檢測光譜，按測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發射光強度進行定量分析。

　　儀器結構

　　ICP-OES設備主要由R.F高頻發生器、等離子體和進樣系統、分光系統、檢測系統和計算機系統五部分組成。

　　1）R.F高頻發生器：R.F發生器通過工作線圈給等離子體輸送能量，維持ICP光源穩定放電，要求輸出功率穩定性好、點火容易、發熱量小、火焰穩定、有效轉換功率高、能對不同樣品及不同濃度變化時抗干擾能力強。目前的R.F發生器主要有兩種震蕩類型，即自激式和它激式。

　　2）等離子體和進樣系統：

　　等離子體：一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態，從整體來看是處于中性的。

　　進樣系統：進樣系統是ICP儀器中極為重要的部分，按試樣狀態不同可以分別有液體、氣體或固體直接進樣。

　　a）液體進樣裝置：氣動霧化器（銅線霧化器、交叉霧化器、高鹽量霧化器）、超聲波霧化器、高壓霧化器、微量霧化器、循環霧化器、耐氫氟酸霧化器。

　　b）固體進樣裝置：固體或粉末樣品直接氣化，將蒸汽或固體氣溶膠用載氣引入等離子體，以及把固體或粉末樣品直接送進或插進等離子體的方法。常用的裝置有電火花燒蝕進樣器、激光燒蝕進樣器、電熱進樣器、插入式石墨杯進樣器。

　　c）氣體進樣裝置：氫化物發生器、專用氣體進樣器。

　　3）分光系統：

　　復合光經色散分光后，得到一條按波長順序排列的光譜，能將復合光束分解為單色光，并進行觀測記錄的設備稱為光譜儀。要求要有適當的波長范圍和波長選擇，能從被檢測的輻射源的特定區域里采集盡可能多的光。分光系統的性能包括：色散率大小、分辨率高低、光強損失大小、移動部件多少、光學元件多少、雜散光大小和恒溫效果好壞。

　　4）檢測器：光照射到某個檢測單元上后，產生一定量的電荷，并且儲存在檢測單元內，然后采用電荷轉移的方式將其讀出---光電轉化。根據讀出方式的不同，可分為：

　　a）CID（Charge Injection Device）其讀出方法是將電荷在檢測單元內部移動，檢測電壓變化，即內部電荷轉移。

　　b）CCD （Charge Coupled Device）其讀出方法是將電荷在檢測單元之間逐個轉移，移到一個具有電荷感應放大器的檢測單元上進行讀出，即單元間電荷轉移。

　　5)計算機系統：程序控制、實時控制、數據處理、數據分析。

　　檢測分析特點

　　1）應用范圍寬：可以測定70多種元素。

　　2）多元素同時檢測能力：可以同時測定一個樣品中的多種元素。每一個樣品一經激發后，不同元素都發射特征光譜，這樣就可同時測定多種元素。

　　3）選擇性好：每種元素因原子結構不同，發射各自不同的特征光譜。在分析化學上，這種性質上的差異，對于一些化學性質極相似的元素具有特別重要的意義。例如鈮和鉭、鋯和鉿、幾十種稀土元素用其他方法分析都很困難，而發射光譜分析可以毫無困難地將它們區分開來并加以測定。

　　4）檢出限低：一般光源可達10~0.1ug/g(或ug.cm3),絕對值可達1~0.01ug.電感耦合高頻等離子體（ICP）檢出限可達ng/g級。

　　5）準確度較高：一般光源相對誤差約5%~10%，ICP相對誤差可達1%以下。

　　6）試樣消耗少。

　　7）ICP光源校準曲線線性范圍寬，可達4~6個數量級，可以測定元素各種不同含量（高、中、微含量）。

　　8）常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠紫外區，目前一般的光譜儀尚無法檢測；還有一些非金屬元素，如Te等，由于其激發電位高，靈敏度較低。

　　應用

　　ICP-OES目前主要的應用包括以下幾個方面：

　　1）材料類檢測：主要包括傳統金屬材料以及新型材料的成分檢測。

　　2）環境與安全類：主要包括食品、食品容器及其包裝材料的重金屬檢測；玩具以及兒童用品及其包裝材料中的有害重金屬檢測（銻、砷、鋇、鉻、鎘、鉛、汞等）；電子電器材料有害物質檢測；化妝品、洗滌劑及其包裝材料中的有害成分檢測。

　　3）醫藥類：一般用于與藥品以及一些保健品的有害成分及營養成分的檢測。

　　4）地質、礦產、農業行業的檢測：主要應用于分析地質、礦產、土壤等材料中的元素檢測以及研究。

　　5）任何高純物質的檢測：主要包括氯堿化工的高純燒堿及其原材料的微量元素分析以及高純藥品中間體。