照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mlo/L磷
酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至3)-乙腈(70:30)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不得低于4200。
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，用稀乙醇溶解，制成每1ml含0.025mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定，研細，精密稱取約100mg，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含黃連、黃柏以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計，不得少于3.0mg。