鑒別
(1)取本品,照癸氟奮乃靜項下鑒別(2)、(3)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
顏色取本品,與黃色10號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制。供試品溶液用內容量移液管精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙腈-三氯甲烷(2:1)稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用乙腈三氯甲烷(2:1)稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取鹽酸氟奮乃靜對照品約12mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置20m的量瓶中,用乙腈三氯甲烷(2:1)稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取癸氟奮乃靜對照品約5mg,加30%的過氧化氫溶液0.1ml,超聲混勻,置50℃的水浴中20分鐘,使產生氧化降解物I、Ⅱ,加乙腈三氯甲烷(2:1)溶解并移至100ml1量瓶中,用乙腈-三氯甲烷(2:1)稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( InertsilODS3,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以[1%碳酸銨溶液-甲醇(75:450),用醋酸調節pH值至7.5±0.1乙腈(525:450)為流動相;檢測波長為260nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為降解物I、Ⅱ與癸氟奮乃靜,癸氟奮乃靜的保留時間約為22分鐘,降解物I、Ⅱ與癸氟奮乃靜的相對保留時間約為0.50與0.56,降解物I、Ⅱ兩峰間的分離度應大于2.0。理論板數按癸氟奮乃靜峰計算不低于5000測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中氟奮乃靜保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算含氟奮乃靜不得過癸氟奮乃靜標示量的3.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(8.0%)。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)