在白酒的釀造過程中容易產生甲醇。根據國際GB 10343-89,食用酒精中甲醇的含量應低于0.1g/L或0.6g/L。目前一般使用氣相色譜法來檢測白酒中甲醇的含量,以GDX-102為固定相,利用已知物的保留值進行對照定性,通過比較白酒試樣和標樣中甲醇的峰高,以外標法定量。
采用氣相色譜法需要用的檢測儀器有:
氣相色譜儀;FID;色譜工作站;氮氣、氫氣和空氣鋼瓶;填充色譜柱;硅膠橡膠墊;微量注射器;樣品瓶等。
測定步驟:
1 甲醇檢測儀器的開機和調試
按照儀器及FID的說明書,進行氣相色譜儀的開氣、開機、升溫和點火,并將FID和色譜工作站調試至正常工作狀態。色譜操作條件設置可參考以下:柱溫100℃,檢測器溫度150℃,汽化室溫度160℃,載氣流速氮氣流速35mL/min,氫氣流速35mL/min,空氣流速400mL/min,極性和靈敏度適當,進樣量0.5μL。
2 甲醇標準溶液的配置
取兩個干燥潔凈的樣品瓶,以60%乙醇水溶液為溶劑,分別配制濃度為0.1g/L和0.6g/L的甲醇標準溶液,并記錄。
3 白酒中甲醇的定性和定量分析
在儀器基線穩定后,用甲醇標準溶液重復進樣,測量各標液中甲醇色譜峰的保留時間和峰高,并記錄。平行測定三次。以甲醇峰峰高和相關數值外標法計算其含量。
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