性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解;在乙醚中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為202~206℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水2ml溶解后,加鉬酸銨試液3滴,即生成白色絮狀沉淀。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含10pg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在214mm與233m的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋成1000ml,用磷酸調節pH值至3.5)(30:70)為流動相;檢測波長為238nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按丁螺環酮峰計算不低于3000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。含氯量取本品約0.4g,精密稱定,加水50ml溶解后加糊精溶液(1→50)5ml碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1mo/L)滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.54mg的Cl。含氯量應為8.0%~8.8%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
取本品約0.15g,精密稱定,加冰醋酸20ml與醋酸汞試液5ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于21.10mg的C21Ha1NO2·HCl
類別
抗焦慮藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
鹽酸丁螺環酮片