鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于鹽酸乙哌立松mg),加甲醇25ml,充分振搖,濾過,取濾液置水浴上蒸干,殘渣加水5ml使溶解,加新制的硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成粉紅色絮狀沉淀。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm的波長處有最大吸收。(3)取本品細粉適量,加水適量,充分振搖,濾過,續濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸乙哌立松250mg),置00m1量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲使溶解,放冷,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含12.5g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1molL鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含1.25g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸乙哌立松有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶液適量,濾過,精密量取續濾液2ml,置10m1量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸乙哌立松對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含104g的溶液。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。