性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭或幾乎無臭;略有引濕性本品在水中極易溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中極微溶解,在乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0,10g的溶液。在25℃時,依法測定(通則0621),比旋度為+6.0°至+7.0°。
鑒別
(1)取本品約20mg,加水2m溶解后,加硫酸銅試液2~3滴,搖勻,再加氫氧化鈉試液2~3滴,顯深藍色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集311圖)一致。(3)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品適量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.4~4.0。(+)2-氨基丁醇(雜質Ⅰ)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。系統適用性溶液取鹽酸乙胺丁醇對照品與雜質I對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇5mg與雜質I0.5mg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲醇水-濃氨溶液(75:15:10)為展開劑系統適用性要求在系統適用性溶液色譜圖中應顯兩個清晰分離的斑點測定法吸取上述三種溶液各211,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,于110℃加熱10分鐘,放冷,噴以茚三酮溶液(取茚三酮1.0g,加乙醇50ml使溶解,再加入冰醋酸10ml,搖勻),在110℃加熱5分鐘。限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(1.0%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置20ml量瓶中,加乙腈約10ml、三乙胺0.5ml,超聲5分鐘使溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取4ml,置10ml量瓶中,精密加人R)-(+)-a-甲基芐基異氰酸酯15,密塞,搖勻,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取乙胺丁醇系統適用性對照品約mg,精密稱定,置10m量瓶中,精密加入乙腈4ml和三乙胺3.1ml,超聲5分鐘使溶解,精密加入(R)-(+)-a-甲基芐基異氨酸酯15l,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相為甲醇水(50:50),流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為215nm;柱溫為40℃;進樣體積10pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)3829系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,乙胺丁醇行生物峰的保留時間約為14分鐘,乙胺丁醇衍生物峰與相對留時間約為1.3處的雜質Ⅱ衍生物峰之間的分離度應大4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液目色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中,在相對乙胺丁醇衍生物保時間0.75~1.5之間如有雜質峰,雜質Ⅱ衍生物峰面積不大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個雜質峰面不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照液主峰面積0.1倍的雜質峰可忽略不計干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金 屬不得過百萬分之十。