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  • 發布時間:2023-07-20 11:20 原文鏈接: 鹽酸卡替洛爾的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品約0.1g,加水5ml使溶解,加硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成淡紅色沉淀(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1m中含8g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在215nm與252nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集817圖)一致。4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)

    檢查

    酸度取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水30ml溶解后溶液應澄清無色。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品0.20g,加甲醇10m使溶解對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用硅膠GF34薄層板,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(50:20:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,置坩堝中,加硝酸鎂的乙醇溶液(1→50)10ml,點火燃燒后,緩緩加熱灰化,如有炭化物殘留,用少量硝酸潤濕,再強熱灰化,放冷,加鹽酸3ml,置水浴上加熱溶解,用少量水移至發生瓶中,加甲基橙指示液1滴,再用氨試液或稀鹽酸中和,作為供試品溶液,依法檢查(通則082第二法),用標準砷溶液2ml制備標準砷對照液,應符合規定(0.0002%)


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