性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在乙醇中微溶,在水中幾乎不溶
鑒別
(1)取本品約0.1g,加碳酸鈉等量,混勻,置干燥試管中。管口覆以用1%1,2-萘醌-4-磺酸鈉溶液濕潤的試紙,在試管底部灼燒后,試紙應顯紫堇色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集375圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.30g,加水20ml,振搖,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取甲氧氯普胺和鹽酸哌唑嗪各適量加流動相溶解并稀釋制成每1m中分別含32μg和4μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以pH5.0緩沖液(取戊烷磺酸鈉3.484g和氫氧化四甲基銨3.64g,加水1000ml使溶解,用冰醋酸調節pH值至5.0)-甲醇(50:50為流動相;檢測波長為254mm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲氧氯普胺峰與哌唑嗪峰的分離度應大于8.測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。異戊醇照殘留溶劑測定法(通則0861)測定。異戊醇的殘留量不得過0.1%(g/g)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十鐵取本品1.0g,滴加硝酸1.5ml,放置至不產生煙霧,水浴加熱蒸干,并在150℃緩緩上升至1000℃熾灼1小時,放冷,加稀鹽酸20ml使殘渣溶解,水浴上蒸發至溶液約5ml,再用稀鹽酸定量轉移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鐵單元素標準溶液,用稀鹽酸定量稀釋制成每1ml中分別含鐵2gg、4gg和6g的溶液,作為對照品溶液照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在248.3nm的波長處測定,計算。含鐵不得過0.01%鎳取鐵檢查項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取鎳單元素標準溶液,用稀鹽酸定量稀釋制成每1ml中分別含鎳1g、2g和3g的溶液,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在232.0mm的波長處測定,計算。含鎳不得過0.005%。
