鑒別
(1)取本品,加1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:99)溶解并制成每1m中含0.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在252m、258nm與264nm的波長處有最大吸收。在258nm與252nm波長處的吸光度比值應為(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集339圖)一致。(3)本品的飽和水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
硫酸鹽取本品約2.0g,精密稱定,加水46ml,加稀鹽酸溶液4ml,充分振搖后濾過至溶液澄清,取濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-水(1:1)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液系統適用性溶液取鹽酸地芬諾酯約10mg,加乙腈1ml溶解后,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,置60℃水浴中加熱1小時,放冷,加0.1mol/L鹽酸溶液1ml中和,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用磷酸調節pH值至2.3)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘2ml;檢測波長為210nm;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)15系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質I(相對保留時間約為0.8)峰與地芬諾酯峰之間的分離度應大于5.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應不小于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。