性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末。本品在三氯甲烷中易溶,在水中溶解,在乙醇中略溶;在鹽酸溶液(1-1000中略溶。
鑒別
(1)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm、271nm與316nm的波長處有最大吸收,在220nm、245nm與290nm的波長處有最小吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1188圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃。溴化物取本品1.0g,加水10m1,置水浴中微溫使溶解,放冷,加鹽酸3滴與三氯甲烷1ml,邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液(臨用新制)3滴,三氯甲烷層如顯色,與標準溴化鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得)1.0ml,用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深(0.1%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約10mg,置25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm5omm,5m或效能相當的色譜柱);以1-癸烷磺酸鈉2.5g溶于650ml水中,加乙腈350ml與高氯酸1m1混合均勻為流動相;檢測波長為271nm;進樣體積20l系統適用性要求主成分色譜峰的保留時間約為11分鐘,理論板數按多奈哌齊峰計算不低于3000,多奈哌齊峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分色譜峰的信噪比不小于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸多奈哌齊對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.lmg的溶液。色譜條件見有關物質項下。進樣體積101系統適用性要求除靈敏度要求外,見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
乙酰膽堿酯酶抑制劑。
貯藏
遮光,密封,陰涼處保存。