性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;幾乎無臭;露置空氣中及遇光色漸變深本品在水或無水乙醇中略溶,在三氯甲烷中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為188~193℃
鑒別
(1)取本品約10mg,加水2m1溶解后,加三氯化鐵試液1滴,溶液顯綠色,再加氨試液1滴,即變為藍紫色、紫色,最后呈紫紅色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集346圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。溶液的澄清度取本品0.10g,加新沸過的冷水10ml溶解后,溶液應澄清溶液的顏色取本品,加甲醇-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液(如必要,可在30~35℃下微熱助溶),迅速冷卻至室溫,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在480nm波長處的吸光度值不得大于0.04有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相A流動相B(65:35)溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A-流動相B(65:35)稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以辛烷磺酸鈉2.6g,加水1000ml使溶解,加三乙胺3ml,搖勻,用磷酸調節pH值至2.5為流動相A;以乙腈-甲醇(18:82)為流動相B;按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為280nm;進樣體積20時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)80系統適用性要求理論板數按多巴酚丁胺峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液。對照品溶液分別取苯與丙酮,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含苯0.2gg與丙酮0.5mg的混合溶液色譜條件以100%聚二甲基聚氧硅烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至260℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為270℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,苯與丙酮的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.25g,精密稱定,加無水甲酸10ml使溶解,再加入醋酐50ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于33.79mg的
類別
β腎上腺素受體激動藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
鹽酸多巴酚丁胺注射液
雜質
質IOHC10H12O2164.20 4-(4-羥苯基)-2-丁酮