酸度取本品,加水制成每1m1中含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~3.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含多西環素0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含多西環素4μg的溶液系統適用性溶液取土霉素對照品、美他環素對照品、β多西環素對照品及多西環素對照品各適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含土霉素、美他環素B多西環素0.1mg與多西環素0.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值適用范圍應大于9);以醋酸鹽緩沖液[0.25mol/L醋酸銨0.lmol/L乙二胺四醋酸二鈉-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水調節pH值至8.8]-乙腈(85:15)為流動相;柱溫為35℃;檢測波長為280nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,多西環素峰與β-多西環素峰間的分離度應大于4.0,多西環素峰與雜質F峰(相對保留時間約為1.1)間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,美他環素與B多西環素峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(4.0%)雜質吸光度取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在490nm波長處測定,吸光度不得過0.12。乙醇照氣相色譜法(通則0521)測定。內標溶液0.5%正丙醇溶液。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取無水乙醇約0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相;柱溫為135℃;進樣口溫度與檢測器溫度均為150℃;進樣體積21l系統適用性要求乙醇峰與正丙醇峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積比值計算,含乙醇的量應為4.3%~6.0%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為1.5%~3.0%。熾灼殘渣取本品1g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。