性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含100mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為十15°至+21°。
鑒別
(1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1007圖)一致。(2)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0512)。
檢查
結晶性取本品,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1m中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.8~5.6。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.75g,分別加水5ml,溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素3.5mg的溶液。對照品溶液(1)取大觀霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素17μg的溶液。對照品溶液(2)取大觀霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素80μg的溶液。對照品溶液(3)取大觀霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含大觀霉素170μg的溶液。系統適用性溶液取大觀霉素對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含大觀霉素3.5mg的溶液。靈敏度溶液取大觀霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值范圍0.8~8.0);以0.lmol/L三氟醋酸溶液為流動相;流速為每分鐘0.6ml;用蒸發光散射檢測器檢測(高溫不分流模式檢測器的參考條件:漂移管溫度為110℃,載氣流速為每分鐘2.6L,增益系數為1;低溫分流模式檢測器的參考條件:漂移管溫度為70℃,載氣流量為20psi,增益系數為100,噴霧器模式為加熱,動力級別60%;其他模式的檢測器可根據實際情況設定);進樣體積201系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖應與大觀霉素標準圖譜一致,大觀霉素峰與雜質E峰(相對保留時間約為0.9)之間的分離度應不小于1.0。靈敏度溶液色譜圖中,大觀霉素峰峰高的信噪比應大于10。對照品溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,用線性回歸方程計算,含雜質D(相對保留時間約為0.7)和雜質E(相對保留時間約為0.9)均不得過4.0%,其他單個雜質不得過1.0%,雜質總量不得過6.0%,并計算(4R)雙氫大觀霉素(相對保留時間約為1.6)的含量。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為16.0%~20.0%。熾灼殘渣不得過1.0%(通則0841)。抽針試驗取本品2.0g,加苯甲醇注射液3.2ml,使成混懸液,用裝有7號針頭的注射器抽取,應能順利通過,不得阻塞。可見異物取本品5份,加微粒檢查用水溶解后,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10pm以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg大觀霉素中含內毒素的量應小于0.075EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法 處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)
