性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末本品在水、甲醇或乙醇中易溶,在乙酸乙酯中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm與299nm的波長處有最大吸收,在227nm與278nm的波長處有最小吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.50g,加水20ml溶解,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水20ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深溴化物取本品1.0g,加水10ml使溶解,加鹽酸3滴與三氯甲烷1ml,邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液(臨用新制)3滴,三氯甲烷層如顯色,與標準溴化鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g,加水適量溶解并制成100m,搖勻)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加50%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與鹽酸安非他酮各適量,加50%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I10yg與鹽酸安非他酮1mg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0)-甲醇四氫呋喃(51:39:11)為流動相;檢測波長為50nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質I峰與安非他酮峰之間的分離度應大于7。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液取乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷各適量,精密稱定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含乙腈41g、二氯甲烷60μg與三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持1分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為260℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml與醋酐10ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于27.62mg的C13H18CINO·HCl
類別
抗抑郁藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)鹽酸安非他酮片(2)鹽酸安非他酮緩釋片
雜質
質ICH3C9H3Cl0168.5 3-氯苯丙酮雜質Ⅱ C9HClO2184.62 1-(3-氯苯基)-1-羥基-2-丙酮