性狀
本品為微黃色片或糖衣片,除去包衣后,顯微黃色
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于鹽酸尼卡地平mg),加甲醇8ml使鹽酸尼卡地平溶解,濾過,濾液分為兩份照鹽酸尼卡地平項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取含量測定項下的供試品溶液1ml,加甲醇至5ml,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在236m的波長處有最大吸收,在219nm的波長處有最小吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于鹽酸尼卡地平25mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使鹽酸尼卡地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10分鐘(每分鐘3000轉),取上清液對照溶液取雜質對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液精密量取5m,置1ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸尼卡地平有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過鹽酸尼卡地平標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);雜質總量不得過2.0%。含量均勻度避光操作。取本品1片,置乳缽中,研細,加流動相適量研磨,用流動相分次轉移至50ml量瓶中,超聲約15分鐘使鹽酸尼卡地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10分鐘(每分鐘3000轉),精密量取上清液5ml,置25m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品20片(糖衣片應除去包衣),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸尼卡地平10mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使鹽酸尼卡地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10分鐘(每分鐘3000轉),精密量取上清液5ml,置25m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取鹽酸尼卡地平對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40g的溶液色譜條件見有關物質項下系統適用性要求理論板數按尼卡地平峰計算不低于1500,尼卡地平峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同鹽酸尼卡地平。
規格
10mg
貯藏
遮光,密封保存。
