鑒別
(1)取本品約5mg,加5%硫酸溶液5ml,超聲處理,濾過,取續濾液,滴加硅鎢酸試液,即產生乳白色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1185圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸布替萘芬對照品與鹽酸特比萘芬對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.15mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉18g、冰醋酸9.8ml,用水稀釋至1000ml)甲醇異丙醇(17:70:13)為流動相;檢測波長為282nm;進樣體積為10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按布替萘芬峰計算不低于2000,布替萘芬峰與特比萘芬峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十