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  • 發布時間:2023-07-25 14:53 原文鏈接: 鹽酸異丙嗪的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色的粉末或顆粒;幾乎無臭在空氣中日久變質,顯藍色。本品在水中極易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在丙酮或乙醚中幾乎不溶。吸收系數取本品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在249nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E)為883~937。

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加硫酸5ml溶解后,溶液顯櫻桃紅色;放置后,色漸變深(2)取本品約0.1g,加水3ml溶解后,加硝酸1ml,即生成紅色沉淀;加熱,沉淀即溶解,溶液由紅色變為橙黃色(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集350圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。

    檢查

    酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加o.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用冰醋酸調節pH值至2.3)-甲醇(55:45)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按異丙嗪峰計算不低于3000,異丙嗪峰與相對保留時間為1.1~1.2的雜質峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。


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