鑒別
(1)取本品和林可霉素對照品適量,分別加甲醇制成每1ml中約含林可霉素10mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液,照鹽酸林可霉素項下鑒別(1)項試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
pH值取本品,加水制成每1ml中含林可霉素0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~5.5顏色本品應無色,如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,用流動相稀釋制成每1ml中約含林可霉素4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液調節pH值至5.0)-甲醇乙腈(67:33:2)為流動相;檢測波長為214mm;進樣體積10l系統適用性要求供試品溶液色譜圖中,林可霉素峰保留時間約為16分鐘,林可霉素峰與林可霉素B峰(與林可霉素峰相對保留時間約為0.4~0.7)的分離度應不小于2.6林可霉素峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除林可霉素B峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計林可霉素B照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含林可霉素2mg的溶液,搖勻。色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中,林可霉素B的峰面積不得過林可霉素與林可霉素B峰面積和的5.0%。苯甲醇照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含林可霉素4mg的溶液對照品溶液取苯甲醇適量,精密稱定,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.13mg的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,每1ml本品中含苯甲醇不得過9.45mg細菌內毒素照鹽酸林可霉素項下的方法檢查,應符合規定。無菌取本品,用適宜溶劑稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)