性狀
本品為無色的澄明液體
鑒別
(1)取本品與林可霉素對照品適量,分別加甲醇制成每1ml中約含林可霉素10mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液,照鹽酸林可霉素項下鑒別(1)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
pH值應為5.0~7.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,用流動相稀釋制成每1m中含林可霉素8mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含林可霉素4μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以pH6.1緩沖液(取磷酸34g,溶于900ml水中,用濃氨溶液調節pH值至6.1,加水稀釋至1000ml)-甲醇乙腈(77:8:15)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10pl。系統適用性要求供試品溶液色譜圖中,林可霉素峰與相對保留時間約為0.72的色譜峰間的分離度應大于5.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除輔料峰(相對保留時間在0.27以前的色譜峰)、林可霉素B峰(相對保留時間約為0.53)、苯甲酸峰、苯扎溴銨峰與羥苯乙酯峰(必要時可用苯甲酸鈉、苯扎溴銨和羥苯乙酯定位)外,與林可霉素峰相對保留時間約為0.72的色譜峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。林可霉素B照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含林可霉素1mg的溶液,搖勻色譜條件見有關物質項下系統適用性要求除靈敏度要求外,其他見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中,林可霉素B的峰面積不得過林可霉素與林可霉素B峰面積和的5.0%苯甲酸鈉、苯扎溴銨與羥苯乙酯如使用苯甲酸鈉、苯扎溴銨與羥苯乙酯作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定。對照品溶液取苯甲酸鈉、苯扎溴銨或羥苯乙酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含苯甲酸鈉8mg、苯扎溴銨0.1mg或羥苯乙酯0.25mg的溶液供試品溶液與色譜條件見有關物質項下。系統適用性要求除靈敏度要求外,其他見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品中如含苯甲酸鈉、苯扎溴銨或羥苯乙酯,按外標法以峰面積計算,均應為標示量的80.0%~120.0%滲透壓摩爾濃度取本品,依法檢查(通則0632),滲透壓摩爾濃度比應為0.9~1.1。其他應符合眼用制劑項下有關的各項規定(通則0105)
