鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加甲醇制成每1m中約含20pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在234nm、252mm、290nm、480nm、495nm與532nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集323圖)一致。(4)取本品10mg,加硝酸0.5m1使溶解,加水0.5ml,火焰灼燒2分鐘,放冷,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀。
檢查
結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取柔紅霉素對照品與鹽酸多柔比星對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈(62:38)(用磷酸調節pH值至2.2±0.2)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,柔紅霉素峰與多柔比星峰間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丁醇、丙酮與三氯甲烷各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成各自的貯備液,分別精密量取適量,用水定量稀釋制成每1m中含甲醇與乙醇各10g、丁醇0.2mg、丙酮20g和三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為140℃;檢測器溫度為250℃;載氣為氦氣或氮氣,流速為每分鐘5.0ml;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為45分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷與丁醇順序洗脫,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,丁醇的殘留量不得過1.0%,甲醇、乙醇、丙酮與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過3.0%無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg柔紅霉素中含內毒素的量應小于4.3EU。(供注射用)降壓物質取本品,依法檢查(通則1145),劑量按貓體重每1kg注射柔紅霉素1mg,應符合規定。(供注射用)