性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在水中易溶,在甲醇中胳溶,在乙醇中微溶;在0.lmol/L鹽酸溶液中略溶。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含10gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在302nm的波長處有最大吸收,在251nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1027圖)一致。(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.5溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1n中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含5g的溶液系統適用性溶液取鹽酸格拉司瓊適量,加溶劑(取磷酸0.16m加水至80ml,加乙腈20ml,混勻,加己胺0.1ml,用三乙胺調pH值至7.5)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,取適量,置試管中,密塞,在強光下照射4小時色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.25%(m/ml)三乙胺的o.05mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至6.0)-甲醇(50:50)為流動相;檢測波長為302nm;進樣體積2011系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,格拉司瓊峰前應產生明顯的光降解產物峰,格拉司瓊峰與光降解產物峰的分離度應符合要求。理論板數按格拉司瓊峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取鹽酸格拉司瓊對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
抗腫瘤輔助藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)鹽酸格拉司瓊片(2)鹽酸格拉司瓊注射液