性狀
本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中極微溶解。
鑒別
(1)取本品約10mg,加乙醇3ml,振搖溶解后,加氫氧化鉀試液2滴,搖勻,加高錳酸鉀試液1滴,紫色立即消失。(2)取本品約6mg,加乙醇5ml與鹽酸溶液(取稀鹽酸24ml加水至100m1)5ml溶解后,搖勻,量取適量,加上述鹽酸溶液制成每1ml中含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與253nm的波長處有最大吸收,在221nm與234nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集379圖)一致。(4)取本品約5mg,加乙醇1ml溶解后,顯氯化物的鑒別(1)反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.25g,加水20ml,攪拌5分鐘,濾過,取濾液依法測定(通則0631),pH值應為1.5~3.0溶液的澄清度與顏色取本品2.5g,置25m1量瓶中,加聚乙二醇400-水乙醇(5:2:3)適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,照紫外可見分光光度法通則0401),在400m的波長處測定吸光度,不得過0.07。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋成每1ml中約含1g的溶液系統適用性溶液取鹽酸氟桂利嗪適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋至l000ml,加三乙胺4ml,用磷酸調節pH值至3.5)(75:25)為流動相;檢測波長為253nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按氟桂利嗪峰計算不低于3000,氟桂利嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。