性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品細粉適量(約相當于氟西汀20mg),加二氯甲烷10ml,充分振搖,濾過,濾液置水浴上蒸干,105℃千燥30分鐘,取殘渣照紅外分光光度法(通則0402)測定,供試品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集837圖)一致。(3)取本品細粉適量,加水適量,充分振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氟西汀50mg),置25m1量瓶中,加流動相適量,充分振搖,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸氟西汀約22mg,置具塞試管中,加0.5mol/L硫酸溶液10ml,85℃水浴3小時,放冷,此溶液中含有鹽酸氟西汀雜質I和雜質Ⅱ;取此溶液0.4ml,置25ml量瓶中,分別取鹽酸氟西汀約28mg與雜質Ⅳ對照品約1mg,置上述25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見鹽酸氟西汀有關物質項下。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,使主成分峰的保留時間為10~18分鐘,出峰順序依次為雜質I、雜質Ⅳ、氟西汀與雜質Ⅱ(相對保留時間分別約為0.23、0.94、1.0與3.3),各成分峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法見鹽酸氟西汀有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.35之前的色譜峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.8%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸氟西汀對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氟西汀11pg的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積20l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。