氟化物對照溶液精密稱取氟化鈉221mg置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,加氫氧化鈉溶液(1→25001ml,加水稀釋至刻度,搖勻,貯于密閉的塑料容器內備用(每1ml相當于1mg的F)。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置100m量瓶中,加枸櫞酸鈉緩沖液(pH5.25)溶解并稀釋至刻度,搖勻。測定法取對照溶液適量,加適量枸櫞酸鈉緩沖液(pH5.25)分別制成每1ml中含1gg、3g、5gg和10pg的溶液,另取供試品溶液,置150ml的塑料燒杯中(附聚四氟乙烯包裹的攪拌棒),在攪拌下,用裝有氟離子選擇電極和飽和甘汞電極玻璃套管內裝30%異丙醇制飽和氯化鉀溶液)系統的電位計,測定上述各溶液的電位,根據不同的氟離子濃度(pg/ml)和相應的電位值(mV),用半對數坐標紙繪制標準曲線,根據測得的供試品溶液電位,在標準曲線上求得氟離子含量,含氟不得過0.05%。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。避光操作。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液雜質Ⅰ對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液雜質Ⅱ對照品溶液取雜質Ⅱ對照品適量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以乙醚二乙胺(150:4)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各10,分別點于同一薄層板上,色譜缸四周貼【雜質】質斑其顏色分別與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.1%)干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。