鑒別
(1)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含30g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在286nm的波長處有最大吸收,在264nm的波長處有最小吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
旋光度取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液(必要時可超聲助溶),依法測定(通則0621),旋光度為-0.01°至+0.01°。酸度取本品50mg,加水30ml使溶解(必要時可超聲助溶),依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以4%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至6.0)-乙腈-甲醇(50:18:32)為流動相;檢測波長為289nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按氮葦斯汀峰計算不低于3000,氮草斯汀峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取乙酸乙酯適量,加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1ml中約含乙酸乙酯80pg的溶液供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入5ml內標溶液使溶解,密封對照品溶液精密稱取甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮與二氯甲烷各適量,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含甲醇60μg、乙醇100g、丙酮100g、異丙醇100μg與二氯甲烷12g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘60℃速率升溫至160℃,維持2分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為15分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮與二氯甲烷的殘留量均應符合規定,干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則第二法),含重金屬不得過百萬分之二十