性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;微有特臭。本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中微溶或極微溶解,在乙中幾乎不溶。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶談主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集840圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
鹽酸鹽取本品約0.26g,精密稱定,加甲醇5ml與硝酸0.5m1溶解后,再加水25ml,照電位滴定法(通則701),使用復合銀電極,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定lml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.646mg的HCl干燥品計算,含鹽酸鹽以鹽酸(HCl)計,應為10.90%1.35%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水(1:1)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液取鹽酸特比萘芬適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,置紫外光燈254nm下照射1小時。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.05g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(3.0mm150mm,5m或效能相當的色譜柱);以三乙胺緩沖液(取%三乙胺溶液,用冰醋酸調節pH值至7.5)甲醇-乙腈(30:42:28)為流動相A,以三乙胺緩沖液-甲醇乙腈(5:57:38)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘0.8ml;檢測波長為280nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)01001000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,特比萘芬峰的保留時間約為16分鐘,在相對保留時間0.8~1.2之間應有三個較大雜質峰,相對保留時間分別約為1.1。特比萘芬峰與相對保留時間約0.95、1.1處雜質峰間的分離度均應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主面積的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取正丙醇適量,用二甲基亞砜稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液1.0ml,振搖,密封。對照品溶液分別取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯與甲苯各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含甲醇300g、乙醇500g、二氯甲烷60g、乙酸乙酯500g與甲苯89g的混合溶液,精密量取1.0ml置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或 極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為45℃維持7分鐘,以每分鐘55℃速率升至200℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丙醇(內標)、乙酸乙酯、甲苯,相鄰各色譜峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸特比萘芬對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。溶劑、系統適用性溶液與色譜條件見有關物質項下。系統適用性要求除靈敏度要求外,其他見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
抗真菌藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)鹽酸特比萘芬片(2)鹽酸特比萘芬乳膏