性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在水或甲醇中易溶,在乙醇或三氯甲烷中溶解,在乙酸乙酯或丙酮中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約20mg,加水5ml溶解,加硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成淡紅色的沉淀。(2)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1m1中約含0.40mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在263nm的波長處有最大吸收,在238nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則402)。如不一致,取本品與對照品適量,分別加丙酮-水(6:1)溶液使溶解,置冰浴中,待結晶析出,濾過,濾渣經50℃減壓干燥后,再測定(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~7.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更深;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以[甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水800ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.0,加水使成1000ml,搖勻)(30:18:52),每1000ml含辛烷磺酸鈉1.5g為流動相;檢測波長為214nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按班布特羅峰計算不低于3000,班布特羅峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十五。
