性狀
本品為白色結晶性粉末;略有特異臭。本品在水中極易溶解,在三氯甲烷中溶解,在乙醚中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為137~142℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加枸櫞酸醋酐試液1ml,小火加熱,漸顯深紫紅色(2)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加溴試液數滴,即產生淡黃色沉淀或渾濁。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集331圖)一致。(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml使溶解,pH值應為3.5~4.5(通則0631)。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清。(供注射用)硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液4.8ml制成的對照液比較,不得更濃(0.048%)有機酸取本品2.0g,加乙醚50ml,振搖10分鐘。用G3垂熔漏斗濾過,殘渣用乙醚洗滌2次,每次5ml,洗液與濾液合并,加中性乙醇50ml與酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑水(用磷酸調pH值至2.5)-乙腈(40:60)。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸甲氯芬酯約10mg,置10ml量瓶中,加水4ml溶解,置水浴中加熱5分鐘,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L辛烷磺酸鈉(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(65:35)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲氯芬酯峰與水解產物峰(相對保留時間約0.6)之間的分離度應大測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(供口服用)或0.5%(供注射用)(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十無菌取本品,用滅菌水制成每1ml中約含25mg的溶液,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供注射用)
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸15ml溶解后,加醋酐45ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于29.42mg的C2H1sCNO3·HCl
類別
腦代謝改善藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)鹽酸甲氯芬酯膠囊(2)注射用鹽酸甲氯芬酯
