性狀
本品為黃色結晶性粉末;無臭;有引濕性。本品在甲醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中幾乎不溶。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集825圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
結晶性取本品,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含米諾環素0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環素5g的溶液。系統適用性溶液取米諾環素對照品約10mg,加水5ml使溶解后,置沸水浴中加熱60分鐘,冷卻,用水稀釋至25ml,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L醋酸銨二甲基甲酰胺-四氫呋喃(600:398:2,內含0.0lmol/L乙二胺四醋酸二鈉)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10pd。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,米諾環素峰的拖尾因子應在0.9~1.35之間,米諾環素峰與差向米諾環素峰(相對保留時間約為0.8)間的分離度應大于2.5測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.6倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,差向米諾環素峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%),其他單雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.3%~8.0%。熾灼殘渣不得過0.5%(通則0841)重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之五十