性狀
本品內容物為黃色至深黃色粉末或顆粒;或為黃色至黃褐色微丸
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品內容物適量(相當于米諾環素20mg),研細,加水20ml,振搖使鹽酸米諾環素溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含米諾環素0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環素5g的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸米諾環素有關物質項下,限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,差向米諾環素峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),其他單雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.0倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計水分取本品的內容物,研細,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%。溶出度內容物為粉末或顆粒照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環素15Ag的溶液對照品溶液取米諾環素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在348mm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。內容物為微丸照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣適量,并及時補充相同體積相同溫度的溶出介質,經60分鐘時再次取樣。供試品溶液(1)取30分鐘時的溶出液,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環素15g的溶液供試品溶液(2)取60分鐘時的溶出液,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1m中約含米諾環素15g的溶液。對照品溶液見內容物為粉末或顆粒對照品溶液項下。測定法取供試品溶液(1)、供試品溶液(2)與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在348nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度30分鐘時的限度為標示量的35%,60分鐘時的限度為標示量的60%,均應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。