性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷中幾乎不溶。吸收系數取本品,精密稱定,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在249nm的波長處測定吸光度,吸收系數(El%)為456~504
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在249nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1199圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.40g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10m1溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑水(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(79:21)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2%辛烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(79:21)為流動相;檢測波長為228nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按索他洛爾峰計算不低于2000,索他洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十鐵鹽取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。
