性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為170°至-181°。
鑒別
(1)取本品約2mg,置小試管中,加枸櫞酸醋酐試液3~4滴,在80~90℃水浴中加熱3~5分鐘,即顯紫紅色。(2)取本品約1mg,加水1ml溶解后,加稀鐵氰化鉀試液滴,即顯藍綠色(3)在105℃下干燥至恒重,本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集646圖)一致。(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
含氯量取本品約0.30g,精密稱定,加甲醇oml溶解后,加水5ml與熒光黃指示液6~7滴,用硝酸銀滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液顯粉紅色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mo/L)相當于3.545mg的Cl。按干燥品計算,含氯量應為9.54%~9.94%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加0.1molL鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液雜質I對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml與雜質Ⅰ對照品溶液5ml,置同一200ml量瓶中,用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(含雜質Ⅱ)取鹽酸納洛酮對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中約含0.2mg的溶液,取10m1置25m1量瓶中,加0.4%三氯化鐵溶液1ml,置水浴中加熱10分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈四氫呋喃-5mmol/L辛烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.0(20:40:940)為流動相A,以乙腈四氫呋喃-5mmo/L辛烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.0)(255:60:685)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為40℃;檢測波長為230nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100系統適用性要求系統適用性溶液(含雜質Ⅱ)色譜圖中,出峰順序依次為納洛酮與雜質Ⅱ,納洛酮峰的保留時間約為14~20分鐘;對照溶液色譜圖中,雜質工峰與納洛酮峰之間的分離度應大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.53,不得大于對照溶液中納洛酮峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中納洛酮峰面積(0.5%),雜質總量不得過1.0%,小于對照溶液中納洛酮峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品0.5g,先在90℃千燥4小時,再在105℃千燥至恒重,減失重量不得過11.0%通則0831)