性狀
本品為無色的澄明液體
鑒別
(1)取本品適量,置瓷蒸發皿中,于沸水浴中蒸干,加枸櫞酸醋酐試液1滴,在80~90℃水浴中加熱3~5分鐘,顯紫紅色(2)取本品,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在263nm的波長處有最小吸收(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
pH值應為3.0~4.0(通則0631)雜質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液(含雜質Ⅱ)取鹽酸納洛酮對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液,取10ml,置25m量瓶中,加0.4%三氯化鐵溶液1ml,置水浴中加熱10分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以辛烷磺酸鈉溶液(取1-辛烷磺酸鈉1.36g與氯化鈉1.0g,加水580ml使溶解,搖勻)甲醇-磷酸(580:420:1)為流動相;檢測波長為229m;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液(含雜質Ⅱ)色譜圖中,出峰順序依次為納洛酮與雜質Ⅱ。理論板數按納洛酮峰計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液的色譜中如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.53,不得大于對照溶液主峰面積的2倍(4.0%)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg鹽酸納洛酮中含內毒素的量應小于25EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑取乙二胺四醋酸二鈉0.15g,置2000m1量瓶中,加鹽酸0.9ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻供試品溶液精密量取本品適量,用溶劑定量稀釋制成lml中約含鹽酸納洛酮0.1mg的溶液對照品溶液取鹽酸納洛酮對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件見雜質Ⅱ項下系統適用性要求理論板數按納洛酮峰計算不低于測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入破相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同鹽酸納洛酮。
規格
(1)1ml:0.4mg(2)1ml:1mg(3)2ml:mg (4)10ml 4mg
貯藏
密閉,在干燥處保存。
