性狀
本品為白色粉末;無臭。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶,在水中溶解熔點本品的熔點(通則0612)為141~145℃
鑒別
(1)取本品的水溶液(1→20)2ml,加硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成淡紅色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在229nm與278nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集389圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸-醋酸鈉溶液(取醋酸鈉1.36g,加水適量,振搖使溶解,加冰醋酸33ml,加水稀釋至1000ml,搖勻)-甲醇三乙胺(55:45:1)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為278nm;進樣體積201系統適用性要求理論板數按維拉帕米峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺1ml,密封。對照品溶液分別取乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亞砜、甲苯、三氯甲烷各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亞砜均為0.5mg、甲苯891g、三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持3分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至240℃,維持3分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,苯甲醛的殘留量不得過5%,乙醇、丙酮、二甲基亞砜、甲苯與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
