性狀
本品為白色至微黃色的結晶;無臭;遇光受熱易變黃。本品在三氯甲烷、甲醇或沸水中溶解,在水中略溶,在無水乙醇中微溶,在乙醚或丙酮中幾乎不溶。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每ml中含10mg的溶液,在25℃時依法測定(通則0621),比旋度為-232以上。吸收系數取本品,精密稱定,加.0lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在281nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為135~146。
鑒別
(1)取本品10mg,加水2ml溶解后,加重鉻酸鉀試液1滴,即生成黃色沉淀。(2)取本品10mg,加水2ml溶解后,加稀鐵氰化鉀試液,即生成黃色沉淀,漸變為綠色,稍加熱,漸變為藍色(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集834圖)一致
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含2.0mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~4.7。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇l0ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸調節pH值至6.5±0.05]-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按羅通定峰計算不低于2500測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸羅通定對照品約25mg,精密稱定,制備方法同供試品溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
鎮痛藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
鹽酸羅通定片