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  • 發布時間:2023-08-07 10:51 原文鏈接: 鹽酸羥芐唑的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品水溶液,加1滴碘化汞鉀試液,即產生微黃色沉淀。(2)取本品,加無水乙醇制成每1ml中含10g溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm與27nm的波長處有最大吸收,其比值應為1.04~1.08(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集388圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)

    檢查

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1m中含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含2pg的溶液靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含0.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20:80:3:0.3)為流動相;檢測波長為277nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按羥芐唑峰計算不低于1500,羥芐唑峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,羥芐唑峰的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。干燥失重取本品約1g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。


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