性狀
本品為白色至淡黃色結晶性粉末;無臭。本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中極微溶解。
鑒別
(1)取本品約10mg,置試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1ml,即產生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。(2)取本品約10mg,加水約5ml、稀鹽酸2滴與三氯化鐵試液數滴,用氫氧化鈉試液中和后,溶液初呈紅色,繼轉為藍色(3)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在260nm、303nm與315nm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集374圖(5)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.50g,加水25ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液應澄清;如顯色,依法檢查(通則0901第一法),與黃色4號標準比色液比較,不得更深。硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液2.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)游離肼取本品0.10g,加水5ml與水楊醛的乙醇溶液(1→20)0.1ml,1分鐘內不得發生渾濁水中不溶物取本品2.0g,加水100ml,振搖30分鐘使溶解,用已恒重的5號垂熔玻璃坩堝濾過,濾渣用水洗滌3次,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸肼屈嗪與2,3-二氮雜萘各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別含20g與2gg的溶液色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液(稱取十二烷基硫酸鈉1.44g和溴化四丁基銨0.75g,加水溶解并稀釋至100ml,用0.05mol/L硫酸溶液調節pH值至3.0)-乙腈(78:22)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,2,3-二氮雜萘峰與肼屈嗪峰之間的分離度應大于2.5測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,置100m1量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,加鹽酸5ml,立即密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,小心微啟瓶塞,加碘化鉀試液7ml,立即密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于4.916mg的C3H8N4·HCl。
類別
抗高血壓藥。
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
制劑
鹽酸肼屈嗪片
雜質
萘CsH6N2130.15