有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含舍曲林0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨5.75g,加三乙胺5ml,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至5,0)-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按舍曲林峰計算不低于2000,舍曲林峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含舍曲林0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100mI量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸舍曲林、雜質Ⅰ、雜質Ⅱ與雜質Ⅲ的混合對照品各適量,分別先加少量乙醇使溶解,再用流動相稀釋制成每1ml中約含鹽酸舍曲林0.4mg,雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ各4μg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯硅膠為填充劑( Chiralpak AD-H,4.6mm×250mm,5gm或效能相當的色譜柱);以正己烷-乙醇-一二乙胺(95:5:0.2)為流動相;流速為每分鐘0.8ml;柱溫為20℃;檢測波長為223nm;進樣體積501系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為舍曲林、雜質I、雜質Ⅱ與雜質Ⅲ,舍曲林峰與雜質I以及各雜質峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與上述各雜質保留時間致的色譜峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加人N,N-二甲基甲酰胺5ml,振搖使溶解,密封。對照品溶液分別取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇與正丁醇各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.06mg、乙醇0.1mg、乙酸乙酯0.1mg、四氫呋喃0.0144mg、異丙醇0.1mg與正丁醇0.1mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。 色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇與正丁醇的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十