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  • 發布時間:2023-07-31 10:39 原文鏈接: 鹽酸苯乙雙胍的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為174~178℃。

    鑒別

    (1)取本品的水溶液(1→20)2ml,加硫酸銅銨試液2滴,即生成紫紅色沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含101g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在234nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集363圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。

    檢查

    酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.0。有關物質照紙色譜法(通則0501)試驗。供試品溶液取本品1.0g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用色譜濾紙條(7.5cm×50cm),以乙酸乙酯-乙醇-水(6:3:1)為展開劑。測定法精密吸取供試品溶液0.2ml,分別點于兩張濾紙條上,并以甲醇作空白點于另一濾紙條上,樣點直徑均為0.51cm;照下行法,將上述濾紙條同置展開室內,展開至前沿距下端約7cm處,取出,晾干,用顯色劑(取10%鐵氰化鉀溶液lml,加10%亞硝基鐵氰化鈉溶液與10%氫氧化鈉溶液各lml,搖勻,放置15分鐘,加水10ml與丙酮12ml,混勻)噴其中一張點樣紙條(有關雙胍顯紅色帶,R1值約為0.1),參照此色譜帶,在另一張點樣紙條及空白紙條上,剪取其相應部分并向外延伸1cm,并分剪成碎條,精密量取甲醇各20ml,分別進行萃取,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在232nm的波長處分別測定吸光度限度吸光度不得過0.48。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)


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