性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末,無臭。本品在水中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在三氯甲烷或丙酮中幾乎不溶吸收系數取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.lmol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置10oml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401),在231nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為365~385。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品約10mg,加甲醇適量,振搖使溶解,用甲醇稀釋至100ml,搖勻對照品溶液取鹽酸西替利嗪對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(4:1:0.2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色后,立即檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點一致。(2)取本品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在231nm的波長處有最大吸收,在218nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集826圖)一致。(4)本品的水溶液應顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml使溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為1.2~1.8溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氰化物取本品1.0g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規定。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加水使溶解并稀釋制成每1mI中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1m中約含2pg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.1%三乙胺的0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.0)(35:65)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按西替利嗪峰計算不低于4000。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應不小測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
